Transporte de plasticidad de dislocación en un sistema dual.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 2829 (2023) Citar este artículo

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Comprender la deformación coordinada de múltiples fases bajo tensión aplicada es crucial para el diseño estructural de aleaciones avanzadas bifásicas o multifásicas. En este estudio, se realizaron pruebas de tracción con microscopio electrónico de transmisión in situ para investigar los comportamientos de dislocación y el transporte de la plasticidad de la dislocación durante la deformación de una aleación de Ti-10 (% en peso) de Mo de fase dual que tiene una fase α hexagonal compacta. y fase β cúbica centrada en el cuerpo. Demostramos que la plasticidad de las dislocaciones prefería transmitirse de fase alfa a alfa a lo largo del eje longitudinal de cada placa, independientemente de dónde se formaran las dislocaciones. Las intersecciones de diferentes placas α proporcionaron una concentración de tensión local que facilitó el inicio de actividades de dislocación desde allí. Luego, las dislocaciones migraron a lo largo del eje longitudinal de las placas α y también transportaron la plasticidad de las dislocaciones de una placa a otra a través de estas intersecciones. Dado que las placas α se distribuyeron en varias orientaciones, se produjeron deslizamientos de dislocación en múltiples direcciones, lo que es beneficioso para la deformación plástica uniforme del material. Nuestras pruebas mecánicas de micropilares demostraron además cuantitativamente que la distribución de las placas α y las intersecciones de las placas α-α desempeñan un papel importante en el ajuste de las propiedades mecánicas del material.

Para mejorar las propiedades mecánicas de los materiales, frecuentemente se desarrollan y fabrican estructuras bifásicas y multifásicas1. La combinación de diferentes fases sería beneficiosa para el rendimiento general del material porque cada fase tiene estructuras y propiedades distintas2,3. Como resultado, las aleaciones formadas por dos o más fases se han utilizado ampliamente en industrias esenciales, incluida la ingeniería aeroespacial e industrial4,5.

Dos características mecánicas esenciales que tienen un impacto directo en el funcionamiento de los materiales multifásicos en servicio son la resistencia y la plasticidad6,7. En particular, la forma en que se transporta la deformación plástica a través de varias fases cuando se aplica tensión está íntimamente relacionada con la resistencia y la plasticidad8,9. Dado que las diferentes fases tienen una deformabilidad variada, siempre es muy interesante comprender cómo varias fases se adaptan a la deformación plástica en materiales que incluyen dos o más fases. Ha habido numerosos intentos de poner fin a esta relación. Edalati et al. examinó el comportamiento de estructuras cúbicas centradas en las caras (FCC) y cúbicas centradas en el cuerpo (BCC) bajo torsión de alta presión utilizando una aleación AlFeCoNiCu de doble fase. Durante la deformación plástica, surgieron fallas de macla y apilamiento en el FCC, mientras que en el BCC10 ocurrieron deslizamientos de dislocación. Según una investigación de Tu et al., la ferrita fue crucial para la deformación del acero de tubería de doble fase de bainita-ferrita poligonal. Los sistemas de deslizamiento de {123}〈111〉 y {112}〈111〉 se activaron inicialmente en ferrita. Posteriormente, la concentración de deformaciones provocó que se observara el deslizamiento de un nuevo sistema de deslizamiento {110} 〈111〉 tanto en la fase de bainita como en la de ferrita, lo que se suponía era una prueba del tránsito de deformaciones de ferrita a bainita11. Las aleaciones comerciales de titanio se componen principalmente de fase α con estructura hexagonal compacta (HCP) y fase β con estructura BCC. Normalmente, ambas fases se forman en placas. Generalmente, la fase α se deforma antes que la fase β ya que se cree que la fase α es más blanda. La deformación de la fase β ocurre más tarde, la cual debe coordinarse con las placas α deformadas para acomodar la tensión12,13. Sin embargo, aún no se ha revelado el proceso real de transporte de la deformación plástica dentro de esta estructura de dos fases.

En el presente artículo, se realizaron pruebas de deformación con microscopio electrónico de transmisión (TEM) in situ para observar directamente el deslizamiento de la dislocación dentro de la estructura de doble fase de la aleación de titanio. Se descubrió que las dislocaciones se movían a lo largo de las direcciones longitudinales de la placa durante la fase α. La intersección de diferentes placas α generó ciertos puntos con concentración de tensiones locales que facilitaron la transferencia de actividades de dislocación de una placa a otra. La mayoría de las dislocaciones transferidas se movieron a lo largo de la dirección longitudinal y algunas se deslizaron en múltiples direcciones. Debido a las orientaciones variables de las placas α, la generación de deslizamientos de dislocación puede ser en múltiples direcciones, lo que beneficiaría una deformación plástica homogénea.

La microestructura típica y la estructura atómica de la aleación de TiMo de doble fase se presentan en las figuras 1a a c. Las dos fases tuvieron distintos contrastes y diferentes formas. Las estructuras atómicas de las dos fases mostradas en la imagen de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) ilustraron que las placas oscuras estaban asociadas con la estructura HCP y las placas brillantes con la estructura BCC, correspondientes a las fases α y β. respectivamente. La disposición atómica clara se adquirió a partir del eje de zona \([\overline{1 }11]\) de β y \([2\overline{1 }\overline{1 }0]\) de α en una escala de 2 nm. Además, las dos fases estaban distribuidas de forma homogénea y entrelazada. Específicamente, la fase α tenía la forma de una placa de tamaño submicrónico y dividió la fase β brillante en placas y bloques de tamaño comparativo. En particular, la fase en forma de placa presentaba un lado corto con un ancho de aproximadamente 80 nm y una dirección longitudinal con una longitud de hasta varios micrómetros. Como tal, las interfaces α – β y las intersecciones α – α se consideraron las principales barreras para el transporte de la plasticidad de la dislocación en las aleaciones de TiMo de doble fase. Las estructuras atómicas de las intersecciones α – α y las interfaces α – β se caracterizaron y mostraron en la Fig. 1d, e, respectivamente. Se demostró que dos granos α en la interfaz α-α eran simétricos y estaban bien ajustados sin ninguna concentración de tensiones. Mientras tanto, el límite de fase α-β demostró un carácter coherente con una relación de orientación clásica de Burgers de 〈\(11\overline{2 }0\)〉α//〈\(1\overline{1 }1\)〉β (Fig. 1e)14. Una dislocación con un vector de Burgers de 1/2〈110〉 (marcada por “⊥”) apareció cerca del límite en lugar de estar en el límite. Se observó que la interfaz coherente entre las nanopartículas y la matriz con un bajo desajuste y una pequeña distorsión de la red podría facilitar efectivamente la liberación de concentraciones de tensión, generando una tensión plástica considerable15. La alta coherencia de las interfaces α-β y las intersecciones α-α implicó una resistencia limitada a la transferencia de dislocaciones.

Microestructura de la aleación TiMo bifásica. (a) Imagen de microscopía electrónica de barrido que muestra la distribución homogénea de las fases α y β. (b,c) Imágenes HAADF que muestran la estructura atómica de la fase β y la fase α, vistas a lo largo de \([\overline{1 }11]\) β y \([2\overline{1 }\overline{1 }0] \) α, respectivamente. (d) Imagen HAADF de resolución atómica que muestra la interfaz α–α vista a lo largo de la orientación \([2\overline{1 }\overline{1 }0]\). (e) Imagen HAADF de resolución atómica que muestra la interfaz α–β vista a lo largo de la orientación \([2\overline{1 }\overline{1 }0]\) α//\([\overline{1 }11]\) β .

Realizamos pruebas de tensión TEM in situ para observar los comportamientos de dislocación dinámica dentro de las dos fases y revelamos directamente el transporte de la plasticidad de la dislocación dentro de esta estructura de doble fase. Según la observación de una amplia gama de deformaciones, se determinó que las dislocaciones se activaban preferentemente en la fase α durante la etapa inicial de la deformación, como se muestra en las imágenes en serie capturadas de la Película complementaria 1 en la Fig. 2. Estas imágenes fueron adquiridas en el eje de zona [\(11\overline{2 }0\)] con el vector [\(01\overline{1 }1\)] g. El rápido movimiento de las dislocaciones en las placas α dominó el proceso de deformación en la etapa inicial, lo que se atribuyó a los átomos densamente empaquetados en la fase α16 y al menor esfuerzo cortante crítico para el deslizamiento de las dislocaciones en la estructura HCP13. Curiosamente, las dislocaciones activadas en la fase α tendieron a deslizarse a lo largo de la dirección longitudinal de las placas α en la mayoría de los casos. Como se muestra en la Fig. 2, las dislocaciones se deslizaron a lo largo de las direcciones longitudinales en ambas placas α, aunque las dos placas distintas estaban orientadas ortogonalmente. En la placa horizontal, las dislocaciones (marcadas con líneas discontinuas rojas) se movieron de izquierda a derecha. Además, las dislocaciones (marcadas por líneas discontinuas con otros colores) se movían de arriba a abajo en la placa vertical. En general, las dislocaciones en la fase α se deslizaron a lo largo de la dirección longitudinal de las placas. A medida que las placas α se orientaban en múltiples direcciones y se cruzaban con otras placas α, las actividades de dislocaciones ocurrieron en múltiples direcciones, lo que resultó en una deformación homogénea en comparación con solo uno o deslizamientos preferenciales limitados. Generalmente, el factor Schmid determina qué grano activa primero la dislocación y qué sistema de deslizamiento se activa17. En este caso, las dislocaciones se deslizaron preferentemente a lo largo de la dirección longitudinal de cada placa, especialmente en la fase α. También se observó que el ancho y la longitud de cada placa alfa residen en aproximadamente 80 nm y varios micrómetros, respectivamente. Las características de la forma podrían dar como resultado propiedades anisotrópicas en las dos direcciones, incluido el módulo de Young, la deformación elástica y la resistencia a la tracción18. Por lo tanto, se esperaba que la forma anisotrópica pudiera dar como resultado un efecto Hall-Petch anisotrópico, afectando el movimiento de las dislocaciones en la fase α. Y el resultado fue consistente con nuestra observación.

Transporte de actividades de dislocación entre diferentes placas α. Imágenes TEM en serie que muestran el deslizamiento de la dislocación a lo largo de la dirección longitudinal de cada fase α.

Al observar de cerca el origen de las dislocaciones en la fase α, se descubrió que las actividades de dislocación se generaban tanto a partir de uniones α-α como de interfaces α-β, y se deslizaban a lo largo de la dirección longitudinal de las placas α. Para la unión α-α, la mayoría de las dislocaciones se deslizaron a lo largo de la dirección longitudinal de la franja α (Fig. 3a y Película complementaria 2). Las dislocaciones primero se acumularon en la unión (marcada con una flecha naranja en la Fig. 3a), provocando concentraciones de tensión. El vector de Burgers de las dislocaciones en la fase α fue 1/3〈\(11\overline{2 }0\)〉, y el plano de deslizamiento fue {0001} como se caracteriza por el análisis del circuito de Burgers, como se muestra en la Fig. 3b. También se observó que algunas dislocaciones activadas desde las uniones α-α se deslizaban en múltiples direcciones (Fig. 3c). Estas dislocaciones se movieron hacia el límite de fase α-β y fueron impedidas por el límite de fase. A medida que las dislocaciones interactuaron con el límite de la fase α-β, las actividades de dislocación se iniciaron en la fase β vecina (señalada por flechas rojas). En este caso, la activación de las dislocaciones en la fase β relativamente dura podría resultar de la coherencia del límite de la fase α-β, que podría proporcionar canales para que las dislocaciones se escapen. En consecuencia, ambas fases se deformaron plásticamente y contribuyeron a una deformación homogénea. Para el límite de fase α-β, a medida que aumentaba la tensión aplicada, se observó que se ubicaban dislocaciones densas en el límite de fase α-β y podían desvincularse bajo la tensión aplicada, como lo marca la línea discontinua roja en la Fig. 3d. Por ejemplo, desde t + 8 s hasta t + 14 s, la alta densidad de las dislocaciones recién excitadas generadas a partir del límite de fase α-β se movió a lo largo de las placas α (indicadas por la flecha roja). Estas imágenes se adquirieron en el eje de la zona [\(11\overline{2 }0\)] con el vector [\(01\overline{1 }0\)] g. Según la imagen HADDF de resolución atómica, se pudo encontrar que el vector de Burgers de las dislocaciones cerca del límite de fase α-β era 1/2〈\(\overline{1 }11\)〉, y el plano de deslizamiento era {\( 110\)} caracterizado por el análisis del circuito de Burgers, como se muestra en la Fig. 3e, correspondiente a la dislocación del borde. Las caracterizaciones post mortem de la estructura de dislocación de la muestra deformada (que se muestra en la Fig. 3f) también ilustraron que las dislocaciones se alineaban regularmente a lo largo de la franja α con baja tensión. La imagen se adquirió en el eje de la zona [0001] con el vector [\(0\overline{1 }10\)] g bajo el modelo TEM. La plasticidad de la dislocación se transporta principalmente en la fase α a lo largo de la dirección longitudinal, independientemente de dónde se originó la dislocación.

Las dislocaciones se deslizan en dirección longitudinal. (a) Las dislocaciones se excitaron desde la unión α-α y se movieron a lo largo de la dirección longitudinal de las placas α. (b) La característica de dislocación en fases α a lo largo de la dirección longitudinal. (c) Las actividades de dislocaciones se excitaron desde la unión α-α y se movieron en múltiples direcciones. (d) Actividades de dislocaciones en el límite α-β y su movimiento a lo largo de la fase α. (e) La característica de la dislocación cerca del límite de fase α-β (f) Imagen STEM post-mortem que muestra el deslizamiento de las dislocaciones a lo largo de la dirección longitudinal de las placas α también en su contraparte masiva.

Ha sido bien aceptado que el transporte de deformaciones dentro de la estructura de doble fase es fundamental para adaptarse a la deformación y el fortalecimiento. Se consideró que las actividades de dislocación se transmitían a través del límite de fase α-β en la aleación de fase dual, ya que era la interfaz clave con el área más grande. Mientras que en este caso, se descubrió que las uniones α-α desempeñaban un papel importante en el transporte de la plasticidad de la dislocación en la etapa inicial de la deformación plástica. La dirección longitudinal de la fase α podría considerarse como el canal principal para el deslizamiento de las dislocaciones, y el transporte de la deformación se logró mediante la transferencia de dislocaciones entre varias placas α a través de las uniones α-α. Por lo tanto, se especuló que la validez de las uniones α-α debería ser un factor importante que afecte las propiedades mecánicas de los materiales. Para analizar cuantitativamente la contribución de tales estructuras a las propiedades mecánicas, se prepararon y comprimieron micropilares con un diámetro de 0,5, 1 y 3 μm (ver Métodos). En la Fig. 4a se trazaron cuatro curvas de tensión-deformación de ingeniería para cada micropilar de tamaño de las pruebas de compresión SEM in situ. Las curvas dentadas constantes significaron que todos los pilares de TiMo de doble fase se deformaron continuamente sin estallar por tensión, lo que indica una estabilidad plástica superior. Además, todos los pilares mostraron una deformación uniforme ya que todos los pilares se deformaron hasta adoptar una forma abultada después de la compresión (Fig. 4b). La alta estabilidad a la deformación de los pilares de dos fases se debió a la arquitectura de las dos fases. Curiosamente, los pilares de diferentes tamaños mostraron límites de fluencia en un rango similar. Sin embargo, los datos estaban más dispersos en tamaños más pequeños, distintos del efecto de tamaño tradicional de los metales monofásicos, es decir, lo que demuestra que la reducción de tamaños mejora drásticamente la resistencia19,20. Los pilares de 3 μm exhibieron un límite elástico aproximadamente igual a 1050 MPa, y los pilares de 1 μm mostraron variaciones en el límite elástico de 1000 a 1200 MPa, mientras que el límite elástico de los pilares de 0,5 μm fluctuó de 900 a 1300 MPa. Tenga en cuenta que las dislocaciones se activaron por primera vez en la fase α durante la deformación plástica de la aleación de doble fase. El tamaño de las placas α, especialmente la longitud en dirección longitudinal, determinó el límite elástico. Usando FIB para extraer secciones transversales de los pilares deformados, se observó que la longitud en la dirección longitudinal de las placas α y el número de intersecciones α – α contenidas en los micropilares variaban específicamente en el tamaño más pequeño probado (Fig. 4c). En pilares grandes, el número de placas α era significativo. Por tanto, los datos mecánicos se acercaron más al comportamiento estadístico. Sin embargo, a medida que el tamaño de la muestra disminuyó, aunque la fluencia del pilar todavía estaba relacionada con las actividades de dislocación dentro de las placas α, los datos mecánicos variaron ya que la forma y orientación distintas de cada placa α y cómo se cruzaban las diferentes placas α tuvieron una gran influencia en el transporte de plasticidad de dislocación. Por lo tanto, el límite elástico en el pilar más pequeño mostró una fluctuación considerable.

Propiedades mecánicas de micropilares de TiMo de diferentes tamaños. (a) Curvas tensión-deformación de micropilares con diámetros de 0,5 μm, 1 μm y 3 μm. (b) Imágenes SEM para micropilares de tres tamaños después de la compresión, todos los pilares se deformaron uniformemente. (c) Imágenes TEM de sección transversal para los micropilares con diferentes tamaños después de la compresión.

Obtuvimos información sobre el proceso de transporte de la plasticidad de la dislocación dentro de la estructura de doble fase mediante pruebas de deformación TEM in situ y experimentos de compresión en una aleación de TiMo de doble fase.

El deslizamiento de la dislocación se inició preferentemente en la fase α a lo largo de la dirección longitudinal de las placas α. Esto está considerablemente relacionado con el efecto Hall-Petch inducido por la forma.

La plasticidad de la dislocación se transportó de las placas α a α a través de las intersecciones α-α en la etapa inicial de la deformación plástica y se transportó de la fase α a β más tarde a través de las interacciones de dislocación en los límites de las fases. Cabe señalar que las dislocaciones pueden generarse a partir de las concentraciones de tensiones locales a lo largo de los límites de las fases y las intersecciones de las fases o transmitirse directamente desde las fases adyacentes. Identificar los dos casos siguió siendo un gran desafío a pesar de que se conocían los vectores de Burgers de las dislocaciones de entrada y salida.

De esta forma, el deslizamiento de las dislocaciones podría activarse en múltiples direcciones, beneficiando una deformación plástica homogénea. Así, la distribución de las diferentes fases se convirtió en un factor esencial que puede sintonizar la deformación plástica de los materiales. Además, se puede lograr una deformación plástica homogénea si la distribución de fases estuvo bien diseñada y producida.

Los resultados proporcionan información fundamental para comprender y diseñar materiales de dos fases con propiedades mecánicas optimizadas. Creemos que este hallazgo fundamental podría beneficiar el diseño y la fabricación de aleaciones. Al ajustar el efecto Hall-Petch, la distribución de fases y los caracteres de los límites, se pueden lograr propiedades mecánicas especiales mediante la ingeniería de microestructura.

El material experimental fue una aleación de Ti-10Mo (% en peso), que primero se trató en solución a 1000 °C durante 1 h y se envejeció a 600 °C durante 10 min para obtener una estructura de dos fases con coexistencia de fases α y β. seguido luego de enfriamiento a temperatura ambiente. Las muestras delgadas de TEM se fabricaron utilizando un instrumento de haz de iones enfocados (FIB) de doble haz tipo FEI Quata 3D FEG. La estructura atómica de la muestra de aleación de TiMo se caracterizó mediante microscopía electrónica de transmisión de barrido con corrección de aberración esférica (FEI Titan G2 80–200 ChemiSTEM) con un voltaje de aceleración de 200 kV. Las muestras de TEM para la prueba de tracción in situ se diluyeron con el instrumento PIPS para obtener un área transparente a los electrones. La muestra se adhirió a un sustrato a temperatura ambiente y se colocó durante 24 h. Por último, la muestra se tensó utilizando un soporte de tracción de baja temperatura Gatan 671 a temperatura ambiente en un FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN TEM con un voltaje de aceleración de 200 kV. Los micropilares para las pruebas de compresión se prepararon utilizando el instrumento FIB anterior y los pilares se procesaron en tres tamaños (0,5 µm, 1 µm y 3 µm, respectivamente). Los experimentos de compresión in situ se realizaron en FIB con un microindentador Hysitron PI 87 en modo de control de desplazamiento y la velocidad de desplazamiento fue de 5 nm/s.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Nos. 51671168, 51871197), Programa Nacional Clave de Investigación y Desarrollo de China (No. 2017YFA0208200).

Centro de Microscopía Electrónica y Laboratorio Estatal Clave de Materiales de Silicio, Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Zhejiang, 38 Zheda Road, Distrito Xihu, Hangzhou, 310027, China

Hombres Jinghui, Xiaoqian Fu y Qian Yu

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Experimentos: JM, XF Análisis de datos: JM Redacción de manuscritos: JM Revisión y supervisión de manuscritos: QY, XF

Correspondencia a Qian Yu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Película complementaria 1.

Película complementaria 2.

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Men, J., Fu, X. y Yu, Q. Transporte de plasticidad de dislocación en una aleación de TiMo de doble fase. Informe científico 13, 2829 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29057-2

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Recibido: 30 de septiembre de 2022

Aceptado: 30 de enero de 2023

Publicado: 17 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29057-2

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